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產(chǎn)品名稱(chēng):

自動(dòng)頂空進(jìn)樣器

產(chǎn)品型號: 產(chǎn)品時(shí)間: 2024-03-28
華盛譜信新技術(shù)HS-12D型自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是為了方便更多用戶(hù)的實(shí)驗要求,我公司在HS-12A型基礎上,研制推出一款帶有定量管壓力平衡進(jìn)樣技術(shù)的頂空進(jìn)樣器。設有外加載氣調節系統,無(wú)需對于GC儀器進(jìn)行任何改裝與變動(dòng),即可進(jìn)行頂空進(jìn)樣分析。也可選用原儀器載氣;通過(guò)時(shí)間編程,自動(dòng)實(shí)現加壓、取樣、進(jìn)樣、分析和分析后的反吹清洗等功能;采用壓力平衡進(jìn)樣技術(shù)頂空進(jìn)樣峰形窄、重復性好。

產(chǎn)品概述

華盛譜信新技術(shù)HS-12D型自動(dòng)頂空進(jìn)樣器簡(jiǎn)介

HS-12D型是為了方便更多用戶(hù)的實(shí)驗要求,我公司在HS-12A型的基礎上,新研制推出一款帶有定量管壓力平衡進(jìn)樣技術(shù)的頂空進(jìn)樣器。

特點(diǎn)和主要功能

1. 金屬體加熱控溫,控溫精度高、梯度小;

2. 前置樣品區,使用人員在放置樣品和取樣時(shí)更方便操作;

3. 微機程序控制,主要功能有:

 ⑴ 方法參數設置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)、運行時(shí)間;

 ⑵ 樣品區、進(jìn)樣閥系統和樣品傳輸管,三路均單獨加熱控溫;

 ⑶ 設定控制程序,按下運行鍵自動(dòng)完成整個(gè)樣品分析;

 ⑷ 可存儲9中方法,方便隨時(shí)調用,實(shí)現了快速啟動(dòng)與分析;

 ⑸ 可同步啟動(dòng)GC、色譜數據處理工作站,也可用外來(lái)程序啟動(dòng)置;

4. 設有外加載氣調節系統,無(wú)需對于GC儀器進(jìn)行任何改裝與變動(dòng),即可進(jìn)行頂空進(jìn)樣分析。也可選用原儀器載氣;

5. 通過(guò)時(shí)間編程,自動(dòng)實(shí)現加壓、取樣、進(jìn)樣、分析和分析后的反吹清洗等功能;

6. 采用壓力平衡加定量管進(jìn)樣技術(shù);

7. 樣品傳輸管和進(jìn)樣閥有自動(dòng)反吹功能,避免了不同樣品的交叉污染;

8. 為了配套進(jìn)口氣相色譜儀使用起來(lái)更方便準確,本儀器還配有針對各種進(jìn)口儀器的接口,連接方便;

9. 對于活性物質(zhì)分析可選配彈性石英管作為樣品傳送管;

10.進(jìn)樣針頭更換方便,可連接國內外所有型號的GC進(jìn)樣口。

自動(dòng)頂空進(jìn)樣器主要技術(shù)參數

1. 樣品區溫度控制范圍:

  室溫—220℃   以增量1℃任設  加熱功率約400W;

2. 閥進(jìn)樣系統溫度控制范圍:

  室溫—180℃   以增量1℃任設   加熱功率約60W;

3. 樣品傳送管線(xiàn)溫度控制范圍:

  室溫—200℃   以增量1℃任設   加熱功率約40W;

 (為了操作安全,傳送管線(xiàn)溫度控制采用低壓供電)

4. 溫度控制精度:< ±0.5℃ ;

5. 溫度控制梯度:< ±0.5℃;

6. 頂空瓶工位:12個(gè);

7. 頂空瓶規格:可選配20ml 、10ml(50ml 和其他規格可制);

8. 重復性:RSD 1.5%(200ppm水中乙醇,N=5);

9. 進(jìn)樣量(定量管):1ml(可選配2ml、5ml);

10.進(jìn)樣加壓范圍:0~0.4Mpa(連續可調);

11.反吹清洗流量:0~400ml/min(連續可調);

12.儀器有效尺寸:400×200×380mm3;

13.儀器的重量:約15 kg。


自動(dòng)頂空進(jìn)樣器常用到的操作參數有以下幾個(gè):  

1、分流點(diǎn)  

分流點(diǎn)是指色譜柱進(jìn)口、襯管填充物和注射針尖的相對位置。分流點(diǎn)不同對進(jìn)樣歧視程度不同。  

為了減小進(jìn)樣歧視,色譜柱入口在氣化室中的較佳位置可通過(guò)多次試驗確定。安裝色譜柱時(shí),保證柱入口端超過(guò)分流點(diǎn),保證柱入口端處于氣化室襯管的中央氣化室內色譜柱與襯管同軸、。每次重復安裝時(shí),一定要嚴格按相同尺寸安裝。  

2、氣化溫度  

氣化溫度一般選擇在接近或等于高沸點(diǎn)組分的溫度,以保證所有組分能氣化。氣化溫度高可能有利于減小初始譜帶寬度,但溫度太高可能使樣品某些組分分解和降解,反而產(chǎn)生樣品歧視。更合理的方法不是提高氣化溫度而是選用合適的襯管,以增加熱容量和樣品與襯管接觸的表面積。對于未知新樣品建立分析方法時(shí),氣化溫度可從300℃開(kāi)始試驗選擇。  

3、載氣流量  

載氣總流量是載氣流量、分流流量和隔墊吹掃氣流量的總和。對于配EPC控制的氣路,各流量可在較大范圍內自動(dòng)設定調整,但用穩壓閥調節柱前壓供氣時(shí),要注意穩壓閥的壓力和流量特性。原則上講,在分析要求允許的情況下,柱前壓高些或分流比大些,有利于各流量的穩定和分析重復性。  

在柱前壓較高時(shí),隔墊吹掃氣流量可能超過(guò)5mL/min,此時(shí)它的分流作用不能忽略。尤其當隔墊密封性能欠佳時(shí),對進(jìn)樣失真的影響會(huì )更大。在分析要求允許的情況,可以把吹掃氣路關(guān)閉操作。  

4、分流比  

分流比大小要根據樣品濃度和進(jìn)樣量調整,一般范圍為120~1200。分流比小時(shí),分流歧視可能小些,但初始譜帶會(huì )變寬。但分流比小,適合程序升溫技術(shù)。分流大時(shí),有利于峰形,但分流歧視可能比較嚴重。在分析要求不高時(shí),選擇分流比大些比較有利。實(shí)際工作中,要視樣品濃度選用合適的分流比后再確定進(jìn)樣量。  

隨著(zhù)柱溫升高、柱流量變化和氣化溫度變化等,分流比對針型閥的流量特性有影響,計算分流比和重新調整分流閥時(shí),一定要在色譜柱和分流進(jìn)樣器溫度恒定后進(jìn)行。  

5、進(jìn)樣量  

進(jìn)樣量一般不超過(guò)2μL,好控制在1μL以下。因為襯管容積有限,液體氣化時(shí)體積要膨脹數百倍。  

進(jìn)樣量還和分流比相關(guān),分流比大時(shí),進(jìn)樣量可大些。  

6、進(jìn)樣速度  

進(jìn)樣速度越快越好,以防樣品不均勻氣化,保持窄的初始譜帶寬度。快速自動(dòng)進(jìn)樣往往比手動(dòng)進(jìn)樣的效果好。  


操作步驟  

1、設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。  

2、進(jìn)樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。  

3、準備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應的瓶?jì)龋賹⑦M(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀(guān)察頂空進(jìn)樣器壓力示數,由小變大。待穩定時(shí),調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個(gè)格(0.02Mpa)。  

4、進(jìn)樣、開(kāi)始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開(kāi)始采樣。聽(tīng)到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。  

5、拔出進(jìn)樣管。聽(tīng)到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調節”歸零。  

6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。  

使用注意事項  

1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。  

2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線(xiàn)溫度應由小到大,傳輸線(xiàn)小于等于進(jìn)樣口的溫度。  

3、應用頂空時(shí),GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時(shí)應注意。可以用流量計測量后計算。  

4、時(shí)間設置中,樣品充滿(mǎn)定量管的時(shí)間應充分,定量管的平衡時(shí)間不應太長(cháng),進(jìn)樣的時(shí)間應足夠長(cháng)。  

5、頂空進(jìn)樣器的壓力調節如果是手動(dòng)的話(huà),建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。  

 

 

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