固相萃取的基本原理和方法:
固相萃取技術(shù)基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進(jìn)行富集、分離、純化,是一種包括液相和固相的物理萃取過(guò)程;也可以將其近似的看作一種簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。固相萃取是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品通過(guò)一吸附劑,保留其中被測物質(zhì),再選用適當強度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量良溶劑洗脫被測物質(zhì),從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測物質(zhì)流出;或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。
針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。
1)填料保留目標化合物
固相萃取操作一般有四步:
Ⅰ、活化——除去柱子內的雜質(zhì)并創(chuàng )造一定的溶劑環(huán)境。
Ⅱ、上樣——將樣品用一定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分保留在柱上。
Ⅲ、淋洗——大程度除去干擾物。
Ⅳ、洗脫——用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集。
2)填料保留雜質(zhì)
固相萃取儀操作一般有三步:
Ⅰ、活化——除去柱子內的雜質(zhì)并創(chuàng )造一定的溶劑環(huán)境。
Ⅱ、上樣——將樣品轉移入柱,此時(shí)大部分目標化合物會(huì )隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上。故此步驟要開(kāi)始收集。
Ⅲ、洗脫——用小體積的溶劑將組分淋洗下來(lái)并收集。合并收集液。
以上便是今天關(guān)于注意注意啦,固相萃取小柱的操作流程就按照這三步來(lái)的全部分享了,希望對大家今后使用本設備能有幫助。